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style="width:4.65329in;height:1.8733in" /> 本文是学习GB-T 4698.14-2011 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 碳量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本部分规定了高频燃烧-红外吸收法测定海绵钛、钛及钛合金中碳含量。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中碳含量的测定。测定范围：0.004%～0.100%。
在氧气气氛中，试样中的碳在高频感应炉内被氧化为一氧化碳或二氧化碳，混合气体随载气进入红
外检测池，通过与钛标准物质/样品建立的曲线进行比对，测得试样中碳含量。
3.2 铜助熔剂(wc≤0.0005%)。
3.3 铁助熔剂(wc≤0.0008%)。
3.4 锡助熔剂(wc≤0.0005%)。
3.5 钨助溶剂(wc≤0.0010%)。
3.10 氧气(体积分数≥99.95%)。
3.12 坩埚和坩埚盖：在马弗炉中700℃~800℃灼烧至少2h 或者900℃~1000℃灼烧至少1
h,灼 烧过的坩埚和坩埚盖如果在4 h
之内不使用，下次使用前必须重新灼烧。灼烧后的坩埚和坩埚盖冷却
到常温后放入干燥器中备用。
4.1 高频燃烧炉、吸尘装置、载气净化系统、分析气体转化系统、红外检测系统。
GB/T 4698.14—2011
5.1 试样为屑状，用机械装置钻取或车取的样品长度小于10 mm。
5.2
用丙酮或其他有机溶剂(3.1)清洗试样中的油污，低温干燥，然后保存在密封容器中。
按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气，根据要求更换化学试剂管和
过滤装置。
仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
空白包括坩埚、坩埚盖和助熔剂的空白。助熔剂为纯 Cu
助熔剂，也可采用其他混合助熔剂(W+
Sn 混合助熔剂比例为 W:Sn=4:1,Cu+Sn+Fe 混合助熔剂比例为 Cu:Sn:Fe=2:1:1)。
将助
熔剂放入坩埚中，盖好盖，平行测定3～5次，取平均值，然后进行空白检测或空白补偿。空白值极差不
大于0 . 0005%。
6.5.1
钛标准物质/样品中碳含量的准确性对检测结果有较大影响，因此，标准物质/样品的材质应与
未知样品相近，标准物质/样品碳含量略高于未知样品中的碳含量。
一般选用国家标准物质/样品或有 证标准物质。
6.5.2
平行测试3～5个钛标准物质/样品，计算这些结果的平均值，进行系统校准。平均值与标准值
相符，不超出标准物质/样品证书给定的不确定度范围。
独立进行两次测定，取平均值。
6.6.2 设置仪器参数，选择分析方法。
6.6.3 称取试样0.3 g～0.5g, 精确至0.0001 g,放入瓷坩埚，加入助熔剂1.0
g～2.0 g(称量精确至 0.0001g), 盖好坩埚盖。
6.6.4 用坩埚钳将装有助熔剂和试料的坩埚置于坩埚支座上。
6.6.5 升起机械装置，关闭炉门，开始检测。
6.6.6 参考仪器操作说明输入试样质量和试样编号。
6.6.7
在连续检测过程中，钛标准物质/样品有间隔的插入，用于监控是否有漂移和验证最初的有
效性。
GB/T 4698.14—2011
在重复性条件下获得的两次独立测量结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,实验室内重复性限如表1所示。
表 1 实验室内重复性限
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实验室之间的分析结果差值不应大于表2所列允许差。
表 2 分析结果允许差
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应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可以用控制标样替代),每周或每两周校
核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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GB/T 4698.14—2011
(资料性附录)
碳检测结果数据统计
表 A.1
给出了多家实验室采用本方法联合测定钛标准样品或钛样品的统计信息。
表 A.1 碳检测结果数据统计
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检测平均值/
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版权专有 侵权必究
关
书号：155066 ·1-43266
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